1.仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶==）方法

容量器皿的校准 一、实验目的 1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器.容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合.因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准.由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同.因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度.国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃.既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积.容量器皿常采用两种校准方法. 1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法.例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%. 2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积.常用的校准方法为衡量法，又叫称量法.即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积.由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1） 水的密度随温度的变化（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值.经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3，钙钠玻璃体膨胀系数为2.6*10-5℃-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积.【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g，计算出该容量瓶在20℃时的实际容积.查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变.由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略.稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替.【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液，问20℃时其体积应为多少？ 0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为： 故滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL. 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积.两支移液管各校准2次，对同一支移 液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准.测量数据按表2-3记录和计算. 表2-3 移液管校准表 （水的温度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）.重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切， 若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用. 容量仪器的校准 目的：1.了解容量仪器校准的意义和方法 2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作. 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1.2.3.）.表1. 常用移液管的规格 标称容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml)B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕表2. 常用容量瓶的规格 标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml)B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3. 常用滴定管的规格 标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml)B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差.因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求.尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器.由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作.校准的方法：称量被校。

2.移液器如何校正

1、准备超纯水、万分之一天平（如果校正0.5~2.5ul量程的，至少要十万分之一的天平）、温湿度计、恒温室，还需准备一个小口容器，防止水分挥发。

2、按移液器总量程的100%、50%、10%分别进行第三和第四步。

3、吸头要反复吸取超纯水三次后，吸取固定容积的超纯水，推入放置在天平上的小口容器中，待数据稳定读取天平数值，同时记录温度。重复10次。

4、将测量的数据用iso8655中的计算公式计算获得对应温度下的体积，取平均值。

5、根据三个测量点的偏差，用移液器专用的校正扳手通过移液器的校正窗进行调整。

6、重复3、4步，直至偏差在ISO8655的要求内为止。

另外，不同的移液器的校正窗和扳手的形式是不同的：

1、Gilson的是在顶端的那个带有小孔的旋钮，标配是不带扳手的，因为Gilson是定期免费校正的。

2、Eppendorf的是在把手的侧边，有的型号是用一个铝箔覆盖，有的是用校正纸片贴住的，标配带有扳手，与拆卸套筒的工具公用。

3、BioHit的与Gilson类似。

如果是电动移液器，那校正就简单多了，一般测量完三个校正点的数据后，直接进入校正界面，将误差数据输入就可以自动校正了。

一般还是交给厂家或者代理商进行校正比较放心，一般地区总代都是购买了自动校正平台的，将移液器放在上面，机器自动进行测量和校正工作的。

希望这些信息对你有用

3.容量瓶的容量瓶的校正

1、绝对校正法

将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称量（空瓶质量）。注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称量，两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量。根据上述方法算出该容量瓶20℃时的真实容积数值，求出校正值。

2、相对校正法

在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积是否正确，例如250mL容量瓶的容积是否为25mL移液管所放出的液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。其校正方法如下：

预先将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该瓶中。假如容量瓶容积为250mL，移液管为25mL，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后再重复校正一次，如果仍不相切，在容量瓶颈上做一新标记，以后配合该移液管使用时，可以新标记为准。